二硫化鉬的制備工藝可分為兩種:天然法和合成法。天然法即將高品質(zhì)的輝鉬精礦進(jìn)一步提純,采用浸出劑浸出輝鉬精礦中的金屬和非金屬雜質(zhì)。合成法制備二硫化鉬時(shí) ,則以鉬酸銨為原料,先將其硫化為硫代鉬酸銨 ,再酸化得三硫化鉬,而后熱解得二硫化鉬。

1.天然法

以天然礦物輝鉬精礦為原料除雜制備二硫化鉬，反應(yīng)式為:
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
CaO+2HCl=CaCl2+H2O

天然礦物提純法包括酸浸除雜工藝、真空( 充氮) 焙燒酸浸除雜工藝、強(qiáng)化選礦酸浸除雜工藝等，均可制取符合潤(rùn)滑要求的二硫化鉬產(chǎn)品。目前固體潤(rùn)滑劑二硫化鉬主要用該法生產(chǎn)。

(1)酸浸除雜工藝

將輝鉬精礦(含MoS2≥75%) 磨細(xì)到240～300目，加入反應(yīng)釜中，通入濃鹽、氫氟酸，蒸汽加熱攪拌反應(yīng)數(shù)小時(shí)，反復(fù)處理3～4次，直到雜質(zhì)含量達(dá)到要求為止。濃鹽酸和氫氟酸加入量視礦中雜質(zhì)含量而定，一般鹽酸和氫氟酸配比1∶1。經(jīng)酸處理的輝鉬礦用少量氨水中和夾雜的酸，離心過(guò)濾分離，除去硅、鐵等雜質(zhì)的可溶性濾液，再用熱水反復(fù)洗滌數(shù)次，洗到pH值為7。然后將濾餅在干燥箱中于(95±5) ℃ 干燥24小時(shí)，水含量降到0.2% 。將干燥的固體二硫化鉬在氣流粉碎機(jī)中循環(huán)粉碎3～5次，使二硫化鉬粒度達(dá)到2～4μm，即得成品。酸處理中產(chǎn)生的氟化硅氣體和大量的廢酸可用于生產(chǎn)氟硅酸、氟硅酸鈉。過(guò)濾產(chǎn)生的母液可用于生產(chǎn)化肥。酸浸除雜工藝流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，投資小，成本低，回收率高。但環(huán)境污染嚴(yán)重一些，產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)較低( 二硫化鉬含量≥97% ) 。

(2)真空( 充氮) 焙燒酸浸除雜工藝
將輝鉬礦(含MoS2≥75% )在真空( 或充氮)保護(hù)下于600 ℃焙燒，黃鐵礦轉(zhuǎn)型為酸易溶解的磁黃鐵礦，用鹽酸( 或稀硫酸) 浸取，過(guò)濾除去鐵礦雜質(zhì)及酸溶性雜質(zhì)，再用氫氟酸除脈石和二氧化硅等，經(jīng)洗滌過(guò)濾、干燥，粉碎得1～8μm的二硫化鉬，含量98% 。
該工藝簡(jiǎn)單，成本低。但產(chǎn)品雜質(zhì)含量稍高。由于高溫條件下作業(yè)，部分二硫化鉬晶形發(fā)生轉(zhuǎn)變，影響產(chǎn)品潤(rùn)滑性能。

(3)強(qiáng)化選礦酸浸除雜工藝

將礦山選出的輝鉬精礦進(jìn)一步重選或浮選，使二硫化鉬含量＞98% ，再用適量的酸除雜質(zhì)，得優(yōu)質(zhì)二硫化鉬潤(rùn)滑劑產(chǎn)品。金堆城鉬業(yè)公司增加一段或幾段磨礦，提高礦物單體解離度，添加一定的抑制劑，在增加的多次精選段中抑制雜質(zhì)，使精選產(chǎn)品含二硫化鉬達(dá)98% ，再用氫氟酸浸出硅酸鹽類物質(zhì)。

該法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高(≥98% ) ，成本低，保留天然二硫化鉬晶形，潤(rùn)滑性能較好。采用選礦技術(shù)zui大程度抑制礦物中的雜質(zhì)，減輕了酸浸作業(yè)壓力，降低了酸濃度和酸浸溫度，減輕了酸對(duì)環(huán)境的污染。目前國(guó)內(nèi)外多用該先進(jìn)工藝生產(chǎn)二硫化鉬。

2.合成法

以輝鉬礦為原料制備二硫化鉬，反應(yīng)式為:
2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2
MoO3+2NH4OH=(NH4)2MoO4+H2O
(NH4)2MoO4+4H2S=(NH4)2MoS4+4H2O
(NH4)2MoS4+2HCl=MoS3+2NH4Cl+H2S
MoS3=MoS2+S

將輝鉬礦(含MoS2≥75% ) 焙燒后和氨水反應(yīng)制得鉬酸銨溶液(相對(duì)密度1.11～1.12) ，在硫化器中通入硫化氫氣體反應(yīng)1h，鉬酸銨轉(zhuǎn)變?yōu)榱虼f酸銨。送入密閉的酸化器中，攪拌，加入10%左右的鹽酸，溶液pH值為2～3時(shí)，再攪拌30min 左右，硫代鉬酸銨轉(zhuǎn)變?yōu)槿蚧f沉淀，過(guò)濾后用溫水洗滌到中性。干燥濾餅，粉碎后裝入坩堝中于(950±20) ℃ 真空熱分解脫硫。脫硫料經(jīng)選料后用氣流粉碎得成品。

化學(xué)合成法生產(chǎn)工藝繁雜，但產(chǎn)品純度較高，二硫化鉬含量一般均可達(dá)到99%，粒度細(xì)小。合成法制得的產(chǎn)品晶形結(jié)構(gòu)為斜方晶系，潤(rùn)滑性能不如天然礦物提純法制得的六方晶系二硫化鉬好。合成法要將三硫化鉬在真空條下高溫脫硫，產(chǎn)品易受硫污染。產(chǎn)品回收率較低，生產(chǎn)成本高，此乃該工藝zui大缺點(diǎn)。

國(guó)外采用的先進(jìn)工藝是，將硫代鉬酸銨制成結(jié)晶狀，放入氫氣還原爐中熱分解。該法可連續(xù)生產(chǎn)，并能提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低消耗，減少環(huán)境污染。

化學(xué)合成法通過(guò)化學(xué)反應(yīng)制備二硫化鉬，適當(dāng)控制反應(yīng)條件可降低粒度，制備出超細(xì)二硫化鉬，納米二硫化鉬。合成法種類繁多，根據(jù)反應(yīng)類型劃分主要包括還原法、氧化法、電化學(xué)法等。還原法以適宜的還原劑將Mo(Ⅵ)與Mo(Ⅴ)還原成Mo(Ⅳ)，通過(guò)控制反應(yīng)條件，生成的二硫化鉬粒度可達(dá)到納米級(jí)。所用還原劑包括聯(lián)胺、羥胺和氫氣等。